打破SPS的商业噱头，快速热压烧结的时代即将到来

发表时间：2023-09-27 09:56作者：贾建平

陶瓷的烧结古已有之。

上古时期，我们的祖先就掌握了将陶土加水成型然后烧制成陶器的工艺。各个遗址出土的陶器成了其文明独特的标志。

半坡遗址出土的陶器

到了封建社会，陶瓷烧结技术持续进步，瓷器越来越精美。中国瓷器闻名世界，以至于China也成了瓷器的代名词。

古代的陶瓷多用于容器、日用品或装饰品。科技时代，陶瓷有了新的更重要的用途。功能陶瓷，尤其是电子陶瓷在现代社会中发挥着不可替代的重要功能。比如常见的绝缘陶瓷是电气工业中必不可少的组成部分，压电陶瓷是超声技术的基础材料，高温陶瓷助力于各种航空器和航天器……

陶瓷的烧结工艺一般是利用高温使得陶土或瓷土中的化学物质发生扩散迁移和固相反应，从而由分散的粉末颗粒转化为坚实的固体，从而形成具有一定形状和强度的材料。进入现代，加热方式有了新的进步。热源从原来的烧柴火变成了烧煤、天然气或者用电加热。但是长时间的烧结过程并没有改变。每一次烧结，短则数小时，长则数天，旷日持久，辛苦非常。每次烧结结束后开窑，都是大日子，需要拜神祈福。一旦失败，无数心血付之东流。这些新材料也需要艰苦卓绝的研发过程。有没有新的技术手段能够加速陶瓷烧结过程呢？

1960年，日本的井上洁博士开发了放电等离子体烧结技术，简称SPS。据他们所说，SPS技术是利用通-断直流脉冲电流直接通电加压烧结。脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。在SPS烧结过程中，电极通入脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒产生焦耳热并使颗粒表面活化。颗粒间的有效放电可产生局部高温，可以使表面局部熔化、表面物质剥落，高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质（如去除表面氧化物等）和吸附的气体，加速了烧结过程。SPS烧结技术将样品制备的时间由十几个小时缩短到了十几分钟，从而大幅提高了实验效率。

SPS原理图

到了上世纪九十年代，日本开发出了相对成熟的SPS烧结设备，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等，因而深受材料研究工作者的欢迎。

虽然SPS设备昂贵，但仍挡不住材料研究者的热情追捧，因为使用SPS做实验实在是太快了。以前需要一两天做完的烧结实验，现在只需要不到一个小时。一天就可以做十几个样品，很快就能获得系统的结论。新材料的开发者可以很快从茫茫如海的成分组成中筛选出自己需要的组合，从而大幅加速新材料研发过程。

SPS在市场上大获成功。它成为了材料研究者的宠儿，每年诞生数百篇相关论文，也有专门的学术会议。中国的材料研究相关的高校和科研院所都以拥有一台SPS为荣。但是，SPS动辄上百万元的价格却让很多研究者望而却步。于是乎，在广大科技工作者心目中留下了这样的印象：SPS是一种高档研究设备，只有高端的科研机构才能够拥有。

我们曾经有幸在一台进口SPS设备上做过实验，对其超高的实验效率深有体会。可是随着实验的进行，一个疑问逐渐浮现在脑海里。

SPS烧结过程中，脉冲电流到底起什么作用？

随着实验的深入，我们逐渐认识到：SPS赖以成名的脉冲电源可能并没有什么特殊的作用。首先，SPS工作电压仅有3到6伏，这么低的电压哪怕是在10Pa的真空中也很难产生放电等离子体。另外，我们烧结的材料陶瓷材料是个绝缘体，电流不大可能流经其粉体表面，又如何使其活化呢？

毛主席说过：扫帚不到，灰尘不会自己跑掉。

如果不用脉冲电源，而使用同样电流强度的直流电源，会不会达到同样的烧结效果呢？

2018年开始，我们用了一年多时间开发了采用直流电源的快速热压烧结设备。由于全部采用了国产的配套装备，设备相较于进口的SPS大幅下降。

那段时间，该设备几乎每天都在烧各种各样的样品。因为其媲美SPS的高效率，它每天可以做4至8轮烧结试验。从最早开始试验的氧化锆、氧化铝到后来的碳化硅、氮化硅、碳化硼、各种金属陶瓷复合材料、金刚石刀具材料等等做了一轮又一轮试验，基本上都成功了。快速热压烧结显示了其不输于SPS的烧结能力。

当初我们使用的进口SPS设备，日本厂家宣称其600℃/min的升温速率是业内最高的。在我们的设备上可以轻松做到1000℃/min。

SPS设备厂家告诫使用者压强最好不要超过50MPa，我用100MPa是常规操作，最高可以做到130MPa。

SPS设备5分钟保温能够完成的烧结工作，快速热压做5分钟能够达到同样的致密度，假如延长保温时间，还能够进一步提高致密度。

目前，快速热压烧结最高烧结温度做到了2400℃，应该还可以更高，之所以没有往上做是因为这已经是它所使用红外测温仪的测量上限。

提高升温速度，缩短保温时间使得晶粒长大被抑制，因而可以得到更优良的性能。细晶粒度的碳化硼陶瓷具有更好的抗弹性能。碳化硼有着仅次于金刚石的硬度，有时也被称为黑钻石。用钻石珠宝的加工工艺将其切割研磨成宝石然后镶嵌成首饰，它们展现出了独特的光泽。这种效果非极高的致密度而不能为，它们从另一个角度展示了快速热压烧结强大的致密化能力。

碳化硼样品照片

MAX相材料是近年来兴起的新材料明星，其研究的难点之一在于成分繁多，如果要一一做烧结实验必然耗费大量时间精力。快速热压烧结凭借其高效在此领域大有用武之地。有客户设计了一个简单的正交试验，9个成分，利用快速热压烧结技术，一天之内就完成了样品制备工作，同时获得了X射线衍射相结构数据。如果采用常规烧结一个一个做，这样的工作怎么也得要一两周吧。

MAX相材料样品

利用硬质合金模具，在较低的烧结温度下，压强可以提高到300MPa以上。高压带来了独特的效应，在大块铁基非晶合金样品的制备中体现了优势。

非晶合金样品

利用快速热压烧结，我们在铝基复合材料的研发中取得了丰富的成果。

铝基复合材料样品

除此之外，快速热压烧结也在更多的材料体系上展示其强大的烧结能力。

部分其他烧结样品

另外，我也在进一步优化设备，使其更加皮实可靠，易于操作。快速热压烧结设备所有的操作都在一块触摸屏上完成，只需要编辑好烧结工艺，一键启动即可自动完成烧结过程。在此基础上，我们开发了一系列快速热压烧结设备，从小型的实验室用烧结装置到大型工业化生产设备一应俱全，最大压力达到500吨，烧结电流60000A。

系列化快速热压烧结设备